Aula Prática Análise instrumental

Aula Prática Análise instrumental

Disciplina: Análise Instrumental
Clique aqui e veja orientações e exemplos de roteiro de aula prática.
ROTEIRO DE AULA PRÁTICA 1
Unidade: 2
Aula (White Label)/Seção (KLS): 1
SOFTWARE
☐Software / ☒ Acesso on-line
☐Pago / ☒ Não Pago
Infraestrutura:
Computador com acesso a internet
Descrição do software:
Laboratórios virtuais para simulação de experimentos laboratoriais

ATIVIDADE PRÁTICA 1
Atividade proposta:
Utilizar duas técnicas de cromatografia: a cromatografia em camada delgada (planar), em que a
fase estacionária é colocada sobre uma placa; e a cromatografia em coluna, em que a fase
estacionária é colocada em um tubo cilíndrico.
Objetivos:
Realizar a separação de misturas por meio da cromatografia.
Na cromatografia em camada delgada (CCD), analisar e identificar os componentes coloridos
extraídos do espinafre.
Na cromatografia em coluna, separar os componentes do mesmo extrato vegetal em uma coluna
de sílica-gel (a sílica-gel interage com espécies básicas devido à natureza ácida do óxido de
silício).
Procedimentos para a realização da atividade:
MATERIAIS NECESSÁRIOS
– Acetona; Algodão; Bastão de vidro; Béquer de 50 mL; Béquer de 1000 mL; Coluna
Cromatográfica; Erlenmeyer de 100 mL; Extrato de espinafre; Funil simples; Hexano/acetona;
Hexano; Lápis; Papel filtro; Pipetas de Pasteur; Pisseta; Placa cromatográfica; Régua; Sílica em
gel; Suporte da coluna cromatográfica; Tubo capilar; Vidro de relógio.
CROMATOGRAFIA EM COLUNA
Acessar o laboratório virtual, por meio do link disponibilizado no ambiente virtual.
A imagem a seguir apresenta a tela inicial do laboratório virtual “CROMATOGRAFIA EM
COLUNA E EM CAMADA DELGADA”.
– SEGURANÇA DO EXPERIMENTO
Inicialmente, coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”.
– PREPARANDO A COLUNA CROMATOGRÁFICA
Coloque o algodão na bureta com o auxílio do bastão de vidro.
Logo depois, acople o funil. Adicione a solução de hexano, armazenada na pisseta, no béquer
contendo sílica em gel (béquer 1).
Com o auxílio do bastão de vidro, misture o hexano com a sílica em gel.
Em seguida, transfira o conteúdo do béquer 1 para bureta.
Depois, sedimente o adsorvente da proveta com os dedos.
– REALIZANDO A CROMATOGRAFIA EM COLUNA
Posicione o Erlenmeyer 1 abaixo da bureta.
Abra a torneira da bureta.
Note que o extrato de espinafre será adicionado à bureta.
Quando a quantidade necessária for depositada a adição de extrato será interrompida
automaticamente.
Mantenha o Erlenmeyer 1 na bureta e abra a torneira novamente.
Observe a adição da solução de hexano/acetona na coluna cromatográfica (bureta).
Após finalizar a adição da solução anterior, abra novamente a torneira e observe a adição da
solução de acetona.
Coloque o Erlenmeyer 1 na bancada após a conclusão da adição de acetona na coluna
cromatográfica.
Observe, de perto, a coluna cromatográfica.
Mova o Erlenmeyer 2 para a bureta e abra a torneira.
Observe o escoamento da mancha de líquido amarelo.
Retorne o Erlenmeyer 2 para bancada.
Mova o Erlenmeyer 3 para bureta, abra a torneira e observe o escoamento da mancha azul.
Retorne o Erlenmeyer 3 para bancada ao final do processo.
Mova o Erlenmeyer 4 para bureta, abra a torneira e observe o escoamento da mancha verde.
Retorne o Erlenmeyer 4 para bancada ao final do processo.
Observe, de perto, os Erlenmeyer.
– CROMATOGRAFIA EM PAPEL – PREPARANDO A PLACA CROMATOGRÁFICA
Com o lápis, trace uma linha na base e outra no topo da placa cromatográfica. Utilize um tubo
capilar para coletar uma amostra do extrato de espinafre do béquer 1 e deposite na linha da base
da placa cromatográfica.
Colete uma amostra do Erlenmeyer, utilizando um novo tubo capilar, e aplique sobre a linha da
base da placa.
– ELUINDO A PLACA CROMATOGRAFIA
Transfira a solução de hexano/acetona para o béquer (câmara cromatográfica).
Adicione o papel filtro dentro do béquer e utilize o vidro de relógio para tampar.
Aguarde 10 minutos para que a ambientação seja concluída e então destampe o béquer.
Leve a placa cromatográfica ao béquer e tampe com o vidro de relógio novamente.
Aguarde 15 minutos até o final da eluição, então aproxime-se do béquer para retirar a placa
cromatográfica e movê-la para a bancada.
– COLHENDO OS DADOS OBTIDOS
Posicione a placa ao lado da régua (bancada de medição) para analisar a distância percorrida
pelas substâncias separadas no processo.
Utilize a linha guia para auxiliar na observação da distância.
– REPETINDO O EXPERIMENTO
Retorne a placa para bancada.
Troque a placa por uma nova, repita a etapa de adição das amostras.
Retire o papel filtro da câmara cromatográfica e troque por um novo.
Limpe o conteúdo da câmara e, em seguida, repita o processo de eluição substituído a solução
de hexano/acetona pela solução de acetona pura.
Observe o resultado obtido.
Siga todos os passos descritos no Tutorial Virtual Lab, presente no roteiro disponível no
laboratório virtual, para realização do experimento prático.
Checklist:
Para a execução desse experimento, serão necessários os seguintes materiais: computador, lápis
e caderno de anotações.
Neste experimento, você utilizará duas técnicas de cromatografia: a cromatografia em camada
delgada (planar), em que a fase estacionária é colocada sobre uma placa; e a cromatografia em
coluna, em que a fase estacionária é colocada em um tubo cilíndrico. Na cromatografia em
camada delgada (CCD), serão analisados e identificados os componentes coloridos extraídos do
espinafre.
Nesta prática, serão utilizados luva, jaleco, máscara e óculos. Os equipamentos de proteção
individual são essenciais para o ambiente de laboratório. A luva irá evitar algum possível corte ou
contaminação com agentes nocivos à pele; o jaleco protegerá o corpo como um todo; a máscara
evitará a aspiração de prováveis gotículas emitidas pela solução; e os óculos irão impedir a
contaminação dos olhos.
Este experimento será conduzido em uma bancada. Todos os itens necessários para a execução
do experimento, incluindo vidrarias e soluções, estarão sobre a mesa.
Realize as atividades de pré teste e pós teste.
Ao final do experimento, você deverá ser capaz de responder as questões levantadas no tópico
“Avaliação de Resultados” presente no roteiro disponibilizado no laboratório virtual.
Resultado: Aluno, você deverá entregar:
Um roteiro de aula prática contendo: introdução, objetivos, metodologia experimental, resultados
encontrados, conclusão e referências bibliográficas.
As questões levantadas na Avaliação de Resultados presente no roteiro do laboratório virtual
devem ser respondidas no relatório de aula prática, no tópico dos resultados encontrados. Além
disso, as tabalas presentes na sétima questão da avaliação de resultados devem ser preenchidas
e apresentadas. .
Referências:
EWING, G. W.. Métodos instrumentais de análise química. Volume I, São Paulo: Blucher,
1972. [Minha Biblioteca]

CONTINUA…

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